Análisis de resinas de PVC por EDXRF

OBJETIVO

Este artículo muestra el rendimiento para el análisis elemental de Cl, Mg, Si, S, Ca, Ti, Mo y Sn en una resina de PVC. Se establecen las calibraciones empíricas para el análisis cuantitativo de los elementos presentes en la resina de PVC y se demuestra la excelente repetibilidad del equipo. También se adjuntan los espectros cualitativos que indican los demás oligoelementos presentes en las resinas (Cu, Zn, Cr, Sb, Fe y Ni).

DATOS

El cloruro de polivinilo (PVC) es un polímero termoplástico muy versátil. El plástico es un material de bajo coste y duradero, con una excelente resistencia a la corrosión y al ataque químico. Las resinas de PVC en forma de polvo granulado fino se fabrican y mezclan para producir una gran gama de productos. Entre los usos más comunes del PVC se encuentran las tuberías y mangueras, las botellas y tapones de botellas y los revestimientos aislantes para cables. El PVC también se utiliza en suelos, tapicerías y ropa.

En el proceso de fabricación de compuestos, se crean varias formulaciones de PVC. Se añaden pigmentos, estabilizadores y estearatos para ajustar el color y otras propiedades físicas del producto final. También se añaden plastificantes para modificar la flexibilidad y suavidad del producto, lo que convierte al PVC en el tercer plástico más utilizado en la industria.

En la investigación de las formulaciones de PVC, así como en todo el proceso de fabricación, se necesita un método de análisis rápido, fiable y preciso a nivel industrial.

El analizador EDXRF de Rigaku satisface estas necesidades con una tecnología avanzada y versátil para su uso especializado en I+D, sin dejar de ser lo suficientemente sencillo para su uso por parte de usuarios sin experiencia previa en diversas áreas de fabricación y control de calidad.

CONFIGURACIÓN DEL ANALIZADOR

Modelo: Rigaku NEX CG

Tubo de rayos X: ánodo de Pd de 50 W

Detector: SDD

Tipo de muestra: Discos prensados en caliente

Tiempo de análisis: 5 minutos

Modo: purga de helio

Estándar: bandeja de muestras de 15 posiciones (32 mm)

Opcional: bandeja de muestras giratoria de 9 posiciones

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Cada muestra de polvo de resina de PVC se prensó en caliente en un disco de 32 mm de diámetro. El muestreador giratorio se utilizó para igualar las variaciones en la dispersión de rayos X causadas por la ligera ondulación del fondo del disco durante la preparación de la muestra mediante prensado en caliente.

CALIBRACIONES

Las calibraciones se construyeron utilizando un conjunto de estándares de calibración ensayados en forma de disco. El conjunto de patrones de calibración debe ser representativo de la formulación de PVC que se va a analizar. Aquí se muestra la correlación obtenida para cada calibración:

 

REPETIBILIDAD (PRECISIÓN)

Para mostrar la repetibilidad del equipo, se calculó la precisión a corto plazo utilizando STD 1 y STD 5. Se realizaron diez análisis de cada muestra en posición estática, utilizando un tiempo de recuento de 100 segundos por condición de análisis.

* El valor medio refleja el valor calculado de las calibraciones.

ANÁLISIS CUALITATIVO

A continuación se detallan los espectros generados para el ETS 1, asignándose los picos correspondientes:

DISCUSIÓN y CONCLUSIÓN

DISCUSIÓN

Este artículo demuestra la capacidad de NEX CG para realizar análisis cuantitativos empíricos en una serie de elementos que se encuentran comúnmente en las resinas de PVC. Las resinas de PVC pueden medirse en forma de polvo o de discos prensados en caliente (pucks). Al compactar la muestra en un disco, se consigue un rendimiento óptimo para el análisis de elementos ligeros (Na - Cl).

Se construyeron calibraciones empíricas utilizando un conjunto de estándares de calibración probados. Este conjunto de estándares de calibración debe ser representativo de la matriz y la serie de los elementos que se van a medir en las muestras desconocidas. Cada elemento varia uniformemente a lo largo del rango de concentración esperado y todos ellos además deben variar independientemente unos de otros.

De este modo, se pueden habilitar correcciones "alfa" para compensar las variaciones en la absorción de rayos X, minimizándose los efectos de la matriz.

Las muestras utilizadas contienen S y Mo en una proporción de concentración fija. Cuando además la composición de la matriz contiene S y Mo independientemente del tipo de muestra a objeto de estudio, se emplea una corrección para compensar el solapamiento espectral entre las líneas S K y las líneas L Mo.

Al fabricar discos prensados en caliente, los discos pueden presentar anomalías en la superficie, por ejemplo, pequeñas muescas y arañazos. Estas anomalías de la superficie pueden alterar la repetibilidad de los ensayos. Para compensar dichas posibles variaciones en los resultados, se recomienda el uso del muestreador giratorio.

CONCLUSIÓN

El analizador Rigaku NEX CG combina la excitación indirecta de un objetivo secundario, así como de polarización y un detector SDD de alto rendimiento para producir un resultado óptimo utilizando como técnica EDXRF. Los resultados presentados aquí indican que el NEX CG es una excelente herramienta para la investigación y el desarrollo de formulaciones de resina, así como para su uso en la fabricación de PVC de control de calidad.

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