La fluorescencia de Rayos X dispersiva (EDXRF) es una técnica analítica sencilla que se utiliza en plantas de cemento de todo el mundo. Es la técnica ideal para el control de calidad en todo el proceso de producción de cemento. Puede utilizarse como herramienta de control de calidad para garantizar la calidad adecuada de las materias primas entrantes, los equilibrios de la mezcla de materias primas, la adición de yeso y en todo el proceso de fabricación, incluido el análisis de los combustibles alternativos y el ULSD utilizado para encender los hornos.
El Rigaku NEX CG II cumple con las especificaciones requeridas por la norma ASTM C114 y es un excelente analizador de verificación para el WDXRF o como analizador principal en la producción de cemento Portland.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Cada muestra se prepara moliéndola hasta obtener un polvo fino, seco y homogéneo de aproximadamente 200 mesh (tamaño de partícula <75 μm) utilizando un mezclador/molino de bolas o de anillos y un molino de discos. Para la medición, se preparan unos 8 gr de muestra y se hace un pellet presionado hidráulicamente con 20 toneladas de presión durante 30 segundos.
Configuración: modelo NEX CG II:
- Tubo de rayos X de 50 W con ánodo de Pd
- Excitación: EDXRF de polarización indirecta
- Detector: SDD de gran superficie
- Muestreador: 15 posiciones
- Tipo de muestra: Pellets prensados hidráulicamente
- Tiempo de análisis: 1200 seg.
- Medio: Vacío
- Película: Ultra-Polyester® 1,5 μm
MÉTODOS DE PRUEBA INTERNACIONALES
ASTM C114-16 : Métodos de prueba estándar para el análisis químico del cemento hidráulico
ISO 29581-2 : 2010 : Cemento -- Métodos de ensayo -- Parte 2: Análisis químico por fluorescencia de rayos X.
El Rigaku NEX CG II combina la geometría polarizada cartesiana indirecta con la excitación en objetivos secundarios, y un detector SDD de alto rendimiento para producir un rendimiento óptimo en el análisis elemental del cemento. NEX CG II puede utilizarse para cumplir con las normas ASTM C114-16 e ISO 29581-2:2010.
A lo largo del ciclo de producción y procesamiento, la composición del cemento debe ser supervisada para garantizar un control óptimo del proceso, de las especificaciones del cemento así como del producto final. El analizador Rigaku NEX CG II es una herramienta ideal en todo el proceso de control de calidad como instrumento principal o como respaldo de los sistemas WDXRF.
CALIBRACIÓN
Se construyeron calibraciones empíricas utilizando un conjunto de ocho estándares certificados NIST SRM: 1880b, 1881b, 1884b, 1885b, 1886b, 1887b, 1888b, 1889b. Utilizando el enfoque empírico, se emplean entonces las "correcciones alfa" de absorción y realce de rayos X para compensar automáticamente las variaciones en la absorción de rayos X y los efectos de realce dentro de la muestra debido a las variaciones en la concentración de elementos, produciendo así un modelo muy preciso que caracteriza el tipo de cemento. Debe establecerse una calibración separada para la muestra de materia prima, el clinker y los cementos terminados. Para la producción de cemento, se recomienda aumentar el modelo de normas del NIST con normas adicionales para optimizarlo aún más.
Aquí se muestra un resumen de la calibración empírica del cemento Portland terminado utilizando los ocho estándares certificados NIST SRM.
PRECISIÓN
Para demostrar la repetibilidad (precisión), se eligió el SRM 1887b del NIST del conjunto de estándares de calibración. La muestra se midió en posición estática en diez análisis repetidos, utilizando un tiempo total de análisis de 1200 segundos por medición, con los resultados típicos que se muestran a continuación.
LÍMITE DE DETECCIÓN
Para determinar el límite inferior de detección (LLD) utilizando el método empírico, se midieron diez análisis repetidos de un pellet de muestra de CaCO₃ y se calculó la desviación estándar. CaCO₃ representa una matriz de cemento "en blanco" con alto contenido de calcio. El LLD se define entonces como tres veces la desviación estándar. Este enfoque garantiza que los análisis por encima del LLD determinado están midiendo la señal por encima de la señal de fondo en una matriz de cemento. Los siguientes LLD se determinaron utilizando los mismos tiempos de análisis empleados para la calibración y la repetibilidad. Los límites de detección reales pueden variar en función del tiempo de análisis utilizado, las combinaciones de elementos presentes y los niveles de concentración elemental.
Nota: Los LLDs mostrados aquí representan los límites de detección en tiempo real en una matriz que contiene calcio muy alto utilizando un tiempo de análisis de 1200 segundos. Si se reduce el tiempo de análisis a 600 segundos, cada LLD se multiplica por 1,4.
ASTM C114
ASTM C114 y es un método basado en el rendimiento. La técnica analítica y los operadores deberán seguir la calificación con los requisitos dados en C114 3.3.2 y no exceder los límites dados en C114 Tabla 1. Los requisitos para el redondeo figuran en C114 4.5.6 y en la tabla 3.
MUESTRAS
En la calificación se utilizaron los SRM de cemento Portland del NIST: 1880b, 1884b, 1885b, 1886b, 1887b, 1888b y 1889b. Para preparar una muestra, se convirtieron aproximadamente 8 gramos de polvo de cemento en gránulos utilizando una prensa hidráulica y se prensaron a 20 toneladas durante aproximadamente 30 segundos.
C114 REQUISITOS DE CUALIFICACIÓN
Calibrar el analizador siguiendo las directrices del fabricante.
Medir al menos siete estándares de cemento hidráulico CRM* (Certified Reference Material) en un día.
En un segundo día preparar y medir una segunda alícuota de cada CRM.
La diferencia entre los duplicados y la diferencia entre la media de cada duplicado y el valor certificado CRM, no puede superar los límites indicados en el cuadro 1 C114.
CONCLUSIÓN
El Rigaku NEX CG II combina la Geometría Cartesiana indirecta polarizada con la excitación en objetivos secundarios, y el gran rendimiento del detector SDD para producir el rendimiento óptimo en el análisis elemental del cemento. NEX CG II puede utilizarse para cumplir con las normas ASTM C114-16 e ISO 29581-2:2010.
A lo largo del ciclo de producción y procesamiento, la composición del cemento debe ser supervisada para garantizar un control óptimo del proceso, de las especificaciones del cemento así como del producto final. El analizador Rigaku NEX CG II es una herramienta ideal en todo el proceso de control de calidad como instrumento principal o como respaldo de los sistemas WDXRF.
El sistema también puede utilizarse para comprobar las materias primas y el clinker, así como para probar diversos combustibles alternativos utilizados en las plantas de cemento. Al utilizar las características del software Rigaku RPF-SQX Fundamental Parameters, el NEX CG II es también un excelente analizador en I+D para examinar y comparar formulaciones y para el análisis de fallos. Potente y a la vez fácil de usar, NEX CG II es una herramienta excelente para operadores e investigadores no técnicos.